Квалификация масс-спектрометров

КВАЛИФИКАЦИЯ ОБОРУДОВАНИЯ

КВАЛИФИКАЦИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРОВ

КВАЛИФИКАЦИЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРА С ЭЛЕКТРОННОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ (ГХ-МС (ЭИ))

ТАБЛИЦА I

Уровень III. Периодические и целевые проверки приборов

ГХ-МС ЭИ

Требования и стандартные допустимые пределы указаны полужирным шрифтом.

Прочие цифры, приводимые в колонке «стандартные допустимые пределы», являются типичными значениями, получаемыми при использовании методик, приводимых в качестве примера в приложениях, следовательно, данные значения не являются обязательными.

** ПФТБА (FC-43): перфтортрибутиламин (регистрационный номер CAS: 311-89-7)

* Данные параметры проверяют при необходимости количественного определения.

ТАБЛИЦА II

Уровень IV. Проверка приборов в процессе эксплуатации

ГХ-МС ЭИ

Требования и стандартные допустимые пределы указаны полужирным шрифтом.

ПРИЛОЖЕНИЕ I

Уровень III. Периодические и целевые проверки приборов

В настоящем приложении содержатся практические примеры методик испытания для нескольких параметров, связанных с квалификацией ГХ-МС ЭИ.

Эти примеры могут рассматриваться лабораториями OMCL в качестве возможных подходов к выполнению квалификации оборудования 3 уровня: «Периодической и целевой проверке приборов».

Однако возможно использование альтернативных методик.

ОБЩАЯ ИНФОРМАЦИЯ: ГХ-МС в основном используется для идентификации неизвестных веществ или определения количественного содержания веществ, присутствующих в низких концентрациях, в ситуациях, когда необходима высокая специфичность метода.

ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ МАССЫ

Материалы:

ПФТБА (FC-43) или внутренний калибровочный газ

Метод:

Внутренняя проверка прибора или спектр ПФТБА (FC-43) в полном диапазоне сканирования

Допустимые пределы:

В соответствии с Таблицей I.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Материалы:

Исходные растворы: 1-октанол в метаноле в концентрациях 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 и 1,0 мкл/мл

Метод:

Объем вводимой пробы: 1,0 мкл (2 ввода пробы для каждого уровня концентрации)

Допустимые пределы:

Предельное значение устанавливает OMCL на основании накопленного опыта и типа выбранной модели регрессии.

ПРИМЕЧАНИЕ: Линейность обычно проверяют в режиме селективного ионного детектирования (SIM) / мониторинга множественных реакций (MRM), поскольку данный режим, как правило, используется для количественного определения анализируемых веществ в низких концентрациях.

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ СИСТЕМЫ/ПРИБОРА

Материалы:

Исходный раствор: 1-октанол в метаноле в концентрации 1,0 мкл/мл

Метод:

Объем вводимой пробы: 1,0 мкл (6 вводов пробы)

Допустимые пределы:

RSD ≤ 10,0 % площади пика (без использования внутреннего стандарта)

ПРИЛОЖЕНИЕ II

Уровень IV. Проверка приборов в процессе эксплуатации

ПОДЛИННОСТЬ (подлинность библиотек масс-спектров)

Материалы:

Раствор папаверина в метаноле с концентрацией 20,0 мкг/мл, раствор кофеина в метаноле с концентрацией 10,0 мкг/мл или другое вещество, выбранное согласно указаниям для конкретного метода

Метод:

Определение при помощи библиотеки масс-спектров

Допустимые пределы:

Соответствуют стандартным спектрам

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ СИСТЕМЫ/ПРИБОРА

Материалы:

См. Подлинность

Метод:

Объем вводимой пробы: 1,0 мкл (6 вводов пробы)

Допустимые пределы:

RSD ≤ 10,0 % площади пика

проверяют при проведении количественного определения.

КВАЛИФИКАЦИЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРА (ЖХ-МС)

Источники ионизации:

ESI: ионизация электроспреем (электрораспылением) (ИЭР)

APCI: химическая ионизация при атмосферном давлении

APPI: фотоионизация при атмосферном давлении

ТАБЛИЦА III

Уровень III. Периодические и целевые проверки приборов

ЖХ-МС ИЭР

Требования и стандартные допустимые пределы указаны полужирным шрифтом.

ПОДЛИННОСТЬ:

Режим положительных ионов:

** только для приборов с технологией МС/МС.

Режим отрицательных ионов:

Прочие цифры, приводимые в колонке «стандартные допустимые пределы», являются типичными значениями, получаемыми при использовании методик, приводимых в качестве примера в приложениях, следовательно, данные значения не являются обязательными.

Хлорамфеникол, регистрационный номер CAS: 56-75-7.

***только для приборов с технологией МС/МС.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Данные параметры проверяют в режимах положительных и отрицательных ионов:

ТАБЛИЦА IV

Уровень IV. Проверка приборов в процессе эксплуатации

Требования к ЖХ-МС ИЭР

ПРИЛОЖЕНИЕ III

Уровень III. Периодические и целевые проверки приборов

В настоящем приложении содержатся практические примеры методик испытания для нескольких параметров, связанных с функционированием ЖХ-МС ИЭР.

Эти примеры могут рассматриваться лабораториями OMCL в качестве возможных подходов к выполнению квалификации оборудования 3 уровня: «Периодической и целевой проверке приборов».

Однако возможно применение альтернативных методик.

ОБЩАЯ ИНФОРМАЦИЯ: ЖХ-МС широко используется для идентификации неизвестных веществ или определения количественного содержания веществ, присутствующих в низких концентрациях, в ситуациях, когда необходима высокая специфичность метода.

ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ МАССЫ

Материалы:

ЭСИ в режиме положительных ионов: Резерпин в концентрации 0,01 мг/мл в метаноле/воде (60/40 по объему)*

ЭСИ в режиме отрицательных ионов: Хлорамфеникол в концентрации 0,01 мг/мл в метаноле, содержащем 0,1 % муравьиной кислоты*.

*Примечание: выбор концентрации следует осуществлять в зависимости от прибора и условий проведения испытания.

Метод:

Прямой ввод пробы или ввод пробы в поток

Допустимые пределы:

См. таблицу III

РАЗРЕШЕНИЕ:

Выбор применяемой методики зависит от прибора. Инструкции по проверке разрешения могут быть предоставлены поставщиком услуг или в описании к прибору.

ЛИНЕЙНОСТЬ

Материалы:

Растворы смеси бетаметазона-17,21-дипропионата и бетаметазона-17-валерата в метаноле в концентрациях 0,002, 0,004, 0,006, 0,008 и 0,01 мг/мл.

Метод:

Колонка: BEH C18 1,7 мкм, 50 х 2,1 мм или эквивалентная

Подходящий градиент ацентонитрила/воды, содержащий 0,1 % муравьиной кислоты.

Объем вводимой пробы: 1,0 мкл (2 ввода пробы на каждом уровне концентрации)

Пределы:

Предельное значение устанавливает OMCL на основании накопленного опыта или спецификаций, предоставленных поставщиком услуги, и типа выбранной модели регрессии

ПРЕЦИЗИОННОСТЬ СИСТЕМЫ/ПРИБОРА

Материалы:

Раствор смеси бетаметазона-17,21-дипропионата и бетаметазона-17-валерата в метаноле в концентрации 0,006 мг/мл.

Метод:

Объем вводимой пробы: 1,0 мкл (6 вводов пробы)

Пределы:

RSD ≤ 5,0 % площади пика

ПЕРЕНОС ВЕЩЕСТВА ИЗ ПРЕДЫДУЩЕЙ ПРОБЫ

Материалы:

- Раствор смеси бетаметазона-17,21-дипропионата и бетаметазона-17-валерата в метаноле в концентрации 0,002 мг/мл.

- Метанол (холостой раствор)

Метод:

Объем вводимой пробы: 1,0 мкл

Пределы:

Процентное соотношение пиков бетаметазона-17,21-дипропионата и бетаметазона-17-валерата в холостом растворе (вводимом после раствора с концентрацией 0,002 мг/мл) не превышает 1,0 % от площади указанных пиков на хроматограмме, полученной при введении 0,002 мг/мл раствора бетаметазона-17,21-дипропионата и бетаметазона-17-валерата.